工業(yè)廢水氨氮分析方法

隨著國家對環(huán)境保護(hù)的日益重視及廢水排放標(biāo)準(zhǔn)的日益嚴(yán)苛，工業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的高氨氮廢水處理成為一大難題。氨氮含量是考查工業(yè)廢水是否合格排放的重要指標(biāo)之一。在測定工業(yè)廢水中氨氮含量的過程中，有很多干擾因素影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

試驗(yàn)部分

1.1試驗(yàn)原料

本次實(shí)驗(yàn)中間使用的廢水采樣來源于某化工廠，該廢水由多種化合物組成。取樣之后，進(jìn)行冷藏保存，確保污水成分不會(huì)因?yàn)楸４嬉蛩匕l(fā)生反應(yīng)。

1.2實(shí)驗(yàn)原理

該實(shí)驗(yàn)進(jìn)行測定的方法為納氏試劑比色法，實(shí)驗(yàn)原理為堿性溶液會(huì)跟氨發(fā)生反應(yīng)，生成一種淡紅棕色化合物，這種化合物的顏色和氨氮含量有著直接關(guān)系，可以利用分光光度計(jì)來測量反應(yīng)中間這種化合物顏色的變化，從而通過顏色變化的程度來計(jì)算出氨氮的含量.

1.3氨氮標(biāo)準(zhǔn)曲線制作

對于污水中間的氨氮含量進(jìn)行測定之前，首先要制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的實(shí)驗(yàn)流程為：首先使用10組不同濃度的氨標(biāo)準(zhǔn)氨氮溶液，分別相同濃度的酒石酸鉀鈉和納氏試劑；然后將制作的溶液進(jìn)行混勻，然后放置在暗處讓溶液中間的氨與納氏試劑進(jìn)行反應(yīng)；10min之后，將反應(yīng)完成的溶液倒入比色皿，然后另選一比色皿加入雙蒸水作為參照系。在制作標(biāo)準(zhǔn)坐標(biāo)系的時(shí)候，將雙蒸水作為0坐標(biāo)點(diǎn)，將溶液的氨濃度（μg）作為X軸，將溶液的測定的吸光光度值作為Y坐標(biāo)軸，然后測量出相應(yīng)的波長數(shù)據(jù)。將測量的數(shù)據(jù)點(diǎn)一一連接，就是暗淡溶液的標(biāo)準(zhǔn)坐標(biāo)系。

1.4污水水樣處理

（1）從冷藏保存的污水樣本中間吸取100mL水樣作為實(shí)驗(yàn)樣本。（2）實(shí)驗(yàn)樣本中間滴加ZnSO4溶液，讓后滴加NaOH將實(shí)驗(yàn)樣本溶液pH值調(diào)節(jié)為10.5。（3）樣本溶液靜置1-2h，進(jìn)行過濾（過濾前將濾紙用蒸餾水沖洗）。（4）過濾溶液加入H3BO3溶液50mL，水250mL，往溶液中間滴加溴百里酚藍(lán)作為指示劑，然后進(jìn)行蒸餾。蒸餾過程中間滴加NaOH溶液或者HCI溶液，將溶液pH值調(diào)節(jié)為7左右。（5）樣品加入0.25gMgO和玻璃珠（防沸）。（6）連接蒸餾裝置蒸餾，蒸餾溶液達(dá)到200mL停止蒸餾過程，使用蒸餾水定容至250mL。（7）樣品需要盡快使用，如需要保存可以將溶液pH調(diào)節(jié)小于2的酸性環(huán)境下，冷藏保存7d。

結(jié)果及分析

1.水樣存放時(shí)間的影響本次實(shí)驗(yàn)采用的化工廠污水中間，由于含有有機(jī)物，該物質(zhì)隨著存放時(shí)間的延長，可能會(huì)發(fā)生分解，影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以對于有關(guān)時(shí)間對于污水中間氨氮含量的影響情況進(jìn)行測定。污水試樣按照1.4進(jìn)行了蒸餾預(yù)處理之后，然后按照1.3步驟進(jìn)行測定污水中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測定污水中間的氨氮含量.實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

表1污水存放時(shí)間對水樣中氨氮測定結(jié)果的影響

水樣氨氮濃度分析表

1d2d3d4d5d6d7d

工業(yè)廢水33.6533.933.9533.8534.1234.5834.85

通過表1，我們看到污水中間的氨氮含量是隨著存放時(shí)間發(fā)生變化的，所以為了保證采樣的準(zhǔn)確定性，應(yīng)該取樣之后就進(jìn)行測量數(shù)據(jù)。

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